소재(재료) 분석 장비 2편_결정성 분석_XRD 분석 Tip

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소재를 개발하거나 

특정 소재의 상태 확인을 

위해서 여러 가지 분석장비들을

이용한다. 

 

오늘은 여러 분석장비들 중

소재의 결정성 여부 및

결정방향 등을 확인하는

용도로 가장 많이 

이용하는 XRD에 대해 

개인적인 경험에 기반한

내용을 정리해보고자 한다. 

 

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<결정성 여부 확인 및

측정범위 Tip>

 

소재의 종류를 불문하고 

해당 소재가 결정성이 있냐없냐는

XRD를 측정하면 바로 

확인가능하다. 

 

보통 2theta 범위

10~80까지 많이 측정하게되는데

해당 범위내에서 피크가 전혀

보이지 않으면 결정성이 

없다고 판단하게된다. 

즉 amorphous 하다고 판단하게된다. 

 

다만, mesoporous 물질이라면

2theta 범위를 10이하값인

즉 low-angle XRD 값을 반드시

확인해야 한다. 

mesoporous 물질들의 경우

2theta 10이하 값에서 

피크를 나타내기때문이다. 

(만약 mesoporous  물질의

구멍크기 및 표면적 값이

필요한 경우에는 추가로 

BET 분석을 진행하는 것이 좋다.)

 

<결정성 세기에 따른

스캔속도 Tip>

 

보통 본인 연구실에 자체적으로 

XRD 장비를 가지고 있지않은이상

공동기기실 장비를 예약해서

이용하게 된다. 

 

그렇기에 보통 결정성 분석이 

필요한 시료들을 여러개를

준비해서 가게되는데, 

스캔속도를 빠르게 하면 

물론 많은 시료를 측정할 수 있는

장점이 있다. 하지만 

개발한 재료의 결정성이 

낮은 경우 스캔속도가 

빠르면 특정 위치의 피크를

볼수 없을 수도 있는바, 

개발한 소재가 낮은 결정성을

가지거나 결정성 여부가 

불분명할 경우에는 피크를

정확히 확인하기 위해 

스캔속도를 느리게 설정할 

필요가 있다. 

 

본인이 개발한 소재가 

보통 높은 결정성을 가지는

물질이라면 스캔속도를

빠르게 해서 정해진 시간내

여러 샘플들을 측정하는 것도

분석비용 및 시간을 절약할 수 

있는 팁이다. 

 

<JCPDS 찾는 Tip 및

결정방향성 확인 Tip>

 

XRD를 측정하고 나면

데이터 정리시에 반드시

해당 물질의 JCPDS를 참고하여 

얻어진 피크들의 결정방향성을

표시해주게된다. 

 

보통 신물질 개발이 아닌이상

보통 재료들은 이미 

다양한 구조 형태들에 대한

참고 XRD 값이 모두

구글을 통해 검색가능하다. 

 

물론 연구실에 자체 JCPDSdatabase를 가지고 있다면해당 database를 통해원소를 선택한 후 결과값으로 얻어진는 모든 JCPDS와 비교하면되지만, 연구실에서JCPDS database를 가지고 있지 않더라도,  재료 개발 및 재료 이용시 대부분의 논문들에서 해당 재료의 XRD는 많이 분석을 하기에 

여러 논문들의 XRD 데이터

값을 통해 비교할 수 있다. 

 

이때 데이터를 빨리 찾을 수 있는

Tip이라면 특정재료의 XRD를

구글 검색을 하면서

이미지를 먼저 확인하는 것이 

비교가 훨씬 빠르다. 

 

예를 들어 CuO의 XRD값에

대한 JCPDS와 결정방향표시를

참고하기 위해서

구글검색에서 "XRD of CuO"를

검색한 후, 이미지 탭을 클릭하면

 아래 샘플과 값이 여러 CuO에 대한

XRD 데이터를 한눈에 볼 수 있다.

이들 중 본인의 XRD 피크가 

가장 가까운 샘플를 클릭하여 

해당 XRD의 JCPDS와 결정방향표시를 참고하여 XRD 데이터를정리하면 훨씬 빠르게 정리할 수 있다.

 

같은 위치의 피크들을 가지는참고문헌의 XRD data를 참고하여같은 위치 피크위에 해당샘플의 결정방향성 (111), (100) 등을 표시해주면된다.

 

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본 글이 XRD 분석 준비 및

XRD 데이터 분석을 하려는

대학원생분들께 도움이 되시길

바라며 오늘글을 마칩니다. 

 

감사합니다. 

 

https://keumnam4.tistory.com/87

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