(소재분석장비_1) SEM _샘플준비 & 분석시 참고사항

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소재를 개발하면 가장먼저
하게 되는 일이 소재를 분석하는 일이다. 
 
그 중에서도 가장 보편적으로 
소재분석시 많이 이용하는
장비가 바로 SEM이다. 
 
학교 교육과정 등을 통해 
SEM 교육이나 수업 등이 있지만
실제 사용하는데 있어서 
좀 더 직접적으로 소재의 
형태에 따라 어떻게 
SEM 분석을 가기전에 
준비를 해야하는지 등을
설명해주지는 않는다. 
 
물론 선배들로부터 배우겠지만
그래도 관련 내용을 미리 
알아두고 설명을 듣는다면
훨씬 설명 이해가 쉽기에 
오늘은 소재를 개발한 
형태에 따라 SEM 분석 
예약을 한 후, 샘플
준비 및 분석때 참고하면
좋은 내용들을 정리해보고자 한다. 
 

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(1) 샘플이 박막형태인 경우 

샘플 준비방법

보통 샘플이 ITO 또는
FTO 등 기판위에 개발된
소재 즉 박막형태로 소재
확인이 필요할때 즉 박막위에
어떤 형태로 재료가 성장되었는지
등을 보고 싶을때 박막 상태 
그대로 SEM분석을 하게 된다. 
 
이 경우 박막상태로 샘플을 
조심히 아래와 같이 다이아몬드칼
등을 이용해서 잘 잘라야한다. 
분석할 시료의 사이즈는 
대략 1cm이하 정도면 충분하다. 

시료를 자른 후에는 해당 시료를
SEM 홀더 위에 잘 고정시켜야한다. 
이때 보통 연구실에서는 
실버페이스트를 이용하여 
샘플을 고정시킨다. 
이때 SEM 측정전에 해당 
실버페이스트는 반드시 건조후 
측정해야한다. 
그렇기에 SEM 예약후에
예약전까지 샘플 준비 시간에는
실버페이스트 건조시간까지
고려해야한다. 
 
 

이렇게 잘 고정시킨 후 
샘플을 코팅을 해야하는데

보통 Pt코팅 즉 백금
코팅을 주로 하게된다. 

백금이 사이즈가 매우 작아서 
전체적으로 시료표면위에 
고르게 코팅이 잘되고 
또한, 측정때 샘플표면이 
좀 더 선명하게 잘보이기때문이다.
 
보통 비전도성 시료 SEM 분석때
반드시 백금 코팅을 해서 
SEM 분석을 하게 되어있는데
전도성이 있는 물질이라도 
예전 SEM 분석때 기억을 떠올려보면
백금 코팅을 하고 SEM 분석하면
더 표면이미지가 깨끗하고 
선명하게 더 잘보이는 경향이 있었다. 
 

(2) 샘플이 파우더형태인 경우

샘플 준비방법

파우더 샘플의 경우 
SEM 홀더위에 실버페이스트를
이용해서 직접 샘플링할수도 
있지만 이 방법은 실버페이스트위에
파우더가 여기저기 있거나
뭉침 등으로 샘플의 좋은
이미지를 얻을 수 없는 경우가 많았다.
 
개인적으로는 소재 개발 후 
해당 소재가 파우더 형태로서 
SEM 분석이 필요한 경우에는 
해당 소재를 소재에 영향을 주시
않는 에탄올 이나 아세톤 등
용매를 이용해서 분산 시킨 후 
(참고: 용매이용 분산시
해당 용매와 샘플이
반응해서는 안된다.)
이미 기판 이미지를 알고 있는
ITO나 FTO기판위에 올린 후 
SEM 분석을 하였을때 
SEM 분석 들어갔을때 
샘플을 찾기도 쉽고 
이미지도 잘 얻을 수 있기
때문이다. 
(만약, 파우더 샘플이 
기판위에 분산시킨 
용매와 함께 loading 후
건조 후 고정이 안되고 
떨어지거나 날린다면
그 상태에서는 SEM 측정을
해서는 안된다. )
 
이때는 오히려 adhesion
역할을 하는 고분자를
매우 묽게 이용해서 
loading을 하면 고정이
잘 된다. (다만, 이때 
샘플이 해당 고분자와의
영향은 없는지 꼭 체크해야한다.)
또한, 이러한 매우 묽은 고분자
용액을 이용시에는 반드시 
고분자까지 건조를 잘 해야한다.

샘플이 건조되면 
박막샘플과 마찬가지로 
SEM 홀더위에 
실버페이스트를 이용해서 
잘 고정시키고 
이를 건조한 후 
Pt코팅을 하여 
분석을  하게된다.

 

(3) 분석시 참고 사항

1) 보통 SEM 측정때 
선명한 이미지 획득을 위해 
백금 등 코팅을 하기에
이러한 영향 등이 미치지
않는 범위내에서 이미지를 
얻는 것이 좋다. 
재료분석때 SEM은 
10nm 초과~ um 단위 
입자 모양 및 크기를 
볼때 활용도가 높다.
그렇기에  입자크기 10nm이하로 
보아야하는 경우라면
SEM 보다는 TEM을 
통한 이미지를 얻는 것이
좋을 것이다. 
 
2) 또한, 개발한 소재가 빔에 
타는 경우가 있을 수도 있고,
샘플이 부분별로 이미지가 
다를 수도 있는바, 
SEM operator가 아니더라도 
SEM 예약이 된 시간대에 
같이 샘플분석을 지켜보는 것이 좋다.
직접 분석하면 더 좋지만
SEM operator 교육을 받은
사람만이 분석이 가능하고
또 매우 기능이 좋은 SEM 장비
같은 경우는 담당 SEM operator만
측정이 가능하기때문이다. 
 
특히, 고분자 등 소재라면 
더욱더 샘플이 빔에 의해 
타는 현상을 보기전까지만
측정해야한다. 
벌크상태에서 세부적으로 
더 작은 스케일로 들어가면서
고분자 등이 빔 자리에서 
타는 형태를 보인다면 
바로 측정을 stop해야한다. 
 
 
3) SEM 분석시에 EDS 또는 EDX 를
같이 측정하기도 하는데, 해당 분석을
통해 재료의 원소 분포 이미지나 
특정 원소의 존재 유무 등 판단을 
하는 것은 괜찮으나 원소별 비율 등을
해당 퍼세트값을 통해 
판단해서는 안된다. 
SEM은 어디까지나 표면분석으로서
소재의 전체 원소간 비율값을 
단정짓는 것은 무리가 있다. 
그렇기에 어떤 재료의 원소간 
비율값을 신뢰도 있는 데이터로 
얻기위해서는 다른 원소분석
장비를 이용하는 것을 추천드린다. 

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오늘의 개인적인 경험에 기반한
SEM 분석글이 관련 내용에 대해
궁금해하는 학생들에게 조금이나마
도움이 되길 바라며 오늘글을 
마칩니다.  
 
https://keumnam4.tistory.com/87

소재(재료) 분석 장비들 1편_성분분석장비들