소재(재료) 분석 장비들 1편_성분분석장비들

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재료를 개발하거나 

특정 재료를 이용한 추가 실험전

해당 재료의 정확한 성분 확인이

필요한 경우 다양한 장비들을

통해 성분분석이 이루어진다. 

 

개인적으로 석박사 과정기간동안

재료개발을 주로 하였기에

오늘은 재료개발의 경험을

기반으로 재료개발 이후 

성분분석 확인을 위해 

또는 특정 소재임을 증명하기위해

이용하였던 장비들에 대해 

경험에 기반한 정리를 해보자한다. 

 

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< 특정 원소의 존재 유무 및

위치확인 장비들 및 특징>

 

(1) SEM-EDS & Mapping

재료를 개발하는 과정에서 

가장 많이 이용했던 장비를 

꼽으라면 바로 SEM인 것 같다. 

표면상태 확인을 위해 SEM을 

많이 측정하였는데, 

이때 특정 위치에서 

성분 치환 등의 실험 이후 

해당 원소로 치환이 되어 

특정 원소가 존재하는지 확인하기

위해 SEM-EDS를 표면을 측정

하면서 같이 많이 측정하였다. 

 SEM-EDS를 통해 측정하면

마이크로단위에서 수십나노단위에

걸쳐서 특정 위치에서 원소존재여부를

확인할 수 있다.  SEM-EDS를 측정하면

원소 성분비 퍼센트를 얻긴하지만

이 부분은 신뢰하기엔 다소 무리가 있다. 

 예전 SEM 장비업체에 직접 가서 

원리 설명 및 샘플 측정 등을 

한 적이 있는데, 장비업체 담당자분의

말씀에 따르면 원소마다 

특정지점에서 detecting하는

깊이값이 다르기에 

특정 지점에서 원소별로 비율을

얻었다하더라도 해당 지점에서

디텍팅된 깊이값이 다르기에

즉 측정된 부피값이 다르기에 

다른 부피범위내의 서로간의

비율을 신뢰하는 것은

무리가 있다고 말씀하셨다.

그렇게에 SEM-EDS를 통해서는

특정 원소의 존재여부를 판단하는

것이 좋다고 생각한다.

 

SEM 장비 기술들 중에

mapping 분석도 자주 이용하였는데

mapping 분석을 하면  

특정 면적 범위내에서 

원소들의 분포도를 확인할 수 

있어서 유용하다. 

원소치환 실험 등에서 

해당 원소 치환이 

전체적으로 고르게 잘 

이루어졌는지를 해당 

치환된 원소가 잘 분포되어

있는지를 mapping을 통해 

확인 및/또는 증명할 수 있다. 

 

(2) TEM-EDS & Mapping

TEM 장비 역시 SEM와 마찬가지로

EDS와 mapping이 가능하다. 

TEM 장비는 분석료가 SEM보다 

비싸기에 자주 이용하기는 어렵다. 

그렇기에 TEM EDS나 mapping은

SEM을 통해 먼저 확인을 한 후, 

수 나노 단위에서 즉 좀 더 

작은 단위에서 특정 원소의

존재 여부 및 분포도를

확인하는데 이용하게 된다. 

 

TEM-EDS 및/또는 mapping은

보통 중요한 나노재료 개발이후 

해당 나노재료의 특정 원소

확인 및 분포도 확인이

필요할때 이루어진다.

 

 

< 특정 원소의 성분함량확인

장비들 및 특징>

 

(1) 원소분석기

(EA, Elemental Analyzer)

유기물 성분의 성분함량 즉

정량분석을 위해 이용했던 

장비로서 원소분석기가 있다. 

 

원소분석기를 이용하면

C, H, N, S,O 함량을 얻을 수 있는데,

성분비를 알 수 없는

유기물을 얻게되었을때

해당 원소분석 결과를 통해 

서로간의 성분비를 계산을 

통해 구할 수 있다. 

 

본인 소속 대학의  EA장비 또는

외부 EA장비를 이용하기 전

체크해야하는 사항이 있는데 

바로 O분석 가부이다. 

개인적으로 EA장비오퍼레이터분께

샘플을 보내기전 들은바에

따르면 보통 EA를 통해 

O분석을 하려면 O분석을 위한

추가 부속품이 별도로 

있어야한다고 했다. 

O분석을 위한 추가

부속품이 없으면 해당 원소분석기를

통해서는 C, H, N, S까지만

함량을 얻을 수 있다. 

(본인이 개발한 소재또는 확인이

필요한 재료에서 산소함량이

매우 중요한 역할을 하여 

분석이 필요하다면 산소분석이

가능한 원소분석기를 이용하여야한다.)

 

(2) ICP-MS

(유도결합플라즈마 분석기)

 

ICP-MS는 보통 무기물의

함량을 얻기위해 이용하는

대표적인 분석장비이다.

 

이 장비의 가장 큰 장점은

무기물의 함량을 ppb 단위로

얻을 수 있다는 점이다. 

 즉 극미량의 무기물이라도

이 장비를 이용하면 

성분함량을 얻을 수 있다. 

그래서 순도가 중요한 실험이나

분야에서 불순물 함량을

확인할때 이용하기도 한다고한다.

 

그래서 해당 장비는 무기재료 

개발이후 해당 재료에서 

무기원소 함량을 얻고자할때

주로 이용하였다. 

 

<요약>

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본 내용이 소재개발 등 과정에서 

성분확인을 위해 또는

성분 증명을 위해 

필요한 장비를 고민하는 

대학원 학생분들께 도움이 되시길

바라며 오늘글을 마칩니다. 

 

감사합니다.  

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